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背景介紹：

日前，關(guān)于鹽酸萊克多巴胺的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）、酶聯(lián)免疫法檢測(cè)、熒光免疫分析法等，但這些方法具有一定的局限性。而同位素稀釋質(zhì)譜法（IDMS）很好的解決了這一問(wèn)題，是唯一一種可用于微量、痕量和超痕量元素權(quán)威的測(cè)量方法。當(dāng)前，關(guān)于穩(wěn)定同位素標(biāo)記的萊克多巴胺的合成方法已有報(bào)道。但存在路線(xiàn)較長(zhǎng)、操作復(fù)雜，且烷基化這步反應(yīng)收率較低，副產(chǎn)物較多等缺點(diǎn)。本文針對(duì)現(xiàn)有合成方法存在的不足，設(shè)計(jì)了一條全新的合成路線(xiàn)，以廉價(jià)易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作為原料，進(jìn)行氫-氘交換反應(yīng)，高效的合成了關(guān)鍵的氘標(biāo)記中間體，進(jìn)而經(jīng)過(guò)還原胺化、脫保護(hù)基等反應(yīng)得到氘代萊克多巴胺-D6。與文獻(xiàn)方法相比，此方法路線(xiàn)簡(jiǎn)短、條件溫和、操作簡(jiǎn)便，收率較高，可以制備較高同位素豐度的產(chǎn)物，具有大批量制備生產(chǎn)的前景。

文章亮點(diǎn)：

1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮為起始原料，以廉價(jià)易得的重水為穩(wěn)定同位素標(biāo)記源，經(jīng)氫-氘交換反應(yīng)得到關(guān)鍵中間體4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再經(jīng)還原胺化、脫保護(hù)基反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物。
2）所設(shè)計(jì)的合成路線(xiàn)短、原料廉價(jià)、反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單、工藝易控，總產(chǎn)率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮來(lái)計(jì)達(dá)到了44%，以關(guān)鍵標(biāo)記中間體4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5計(jì)產(chǎn)率為47%，該合成路線(xiàn)較為方便地引入6個(gè)標(biāo)記原子，為食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的內(nèi)標(biāo)研發(fā)提供新的合成思路。

點(diǎn)擊查看原文：劉曉佳，韓世磊，孔香玲，等. 鹽酸萊克多巴胺-D6新的合成方法研究與結(jié)構(gòu)表征[J]. 化學(xué)試劑, 2022, 44(4) ：608-612.

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