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背景介紹：

克倫丙羅屬于一種β2-受體激動(dòng)劑，我們國家嚴(yán)格禁止將該類藥物給動(dòng)物使用，并要求動(dòng)物性食品中不得檢出。目前國內(nèi)關(guān)于食品中克倫丙羅殘留檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、液質(zhì)聯(lián)用法、放射免疫法、酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法等，但是這些方法存在各種各樣的問題，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。采用同位素稀釋質(zhì)譜法（IDMS），可有效地解決上述問題，能夠有效校正方法中出現(xiàn)的誤差，顯著提高檢測(cè)方法的穩(wěn)定性。目前，對(duì)于穩(wěn)定同位素氘標(biāo)記的克倫丙羅的合成已有文獻(xiàn)報(bào)道但是存在路線反應(yīng)步驟較長，且合成過程中的中間體分離純化難度高，胺化過程中副產(chǎn)物較多等問題，無法從根本上解決制約我國食品安全檢測(cè)領(lǐng)域嚴(yán)重依賴進(jìn)口產(chǎn)品的問題。為解決當(dāng)前合成方法中的不足，本文設(shè)計(jì)了一條全新的合成路線，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通過改良的Gabriel方法合成了氨基醇中間體，然后直接與廉價(jià)的丙酮-D6縮合得到克倫丙羅-D7。

文章亮點(diǎn)：

1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮為起始原料，經(jīng)4步常規(guī)化學(xué)反應(yīng)合成了克倫丙羅-D7，產(chǎn)物經(jīng)1HNMR和ESI-MS表征確證結(jié)構(gòu)正確，同位素豐度達(dá)到了98.3 atom%D，工藝穩(wěn)定、操作簡便，總產(chǎn)率可達(dá)40.9%，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。2）本文設(shè)計(jì)的新合成路線，以廉價(jià)的丙酮-D6作為標(biāo)記源在最后一步反應(yīng)中引入，極大地提高了工藝的可操作性和原子經(jīng)濟(jì)性，降低了克倫丙羅標(biāo)記產(chǎn)品的合成成本。此外，若將文中丙酮-D6替換為其他標(biāo)記原子，如13C或者13C和D雙標(biāo)記試劑，或?qū)⒌?步還原胺化反應(yīng)中硼氘化鈉替換為硼氫化鈉，可方便地合成相對(duì)應(yīng)的多種類標(biāo)記化合物。??

點(diǎn)擊查看原文：曹煒東，韓世磊，馬秀婷，等. 氘標(biāo)記克倫丙羅新的合成方法研究與結(jié)構(gòu)表征[J]. 化學(xué)試劑, 2022, 44(4)604-607.

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