豬尿中14種β-受體激動劑殘留的測定
豬尿中14種β-受體激動劑殘留的測定
來源：SCIEX
此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：
產(chǎn)品號 | 產(chǎn)品名稱 | Product Name | CAS# |
1ST1307 | 萊克多巴胺 | Ractopamine | 97825-25-7 |
1ST1301 | 克倫特羅 | Clenbuterol | 37148-27-9 |
1ST1302 | 沙丁胺醇 | Salbutamol | 18559-94-9 |
1ST1321 | 馬布特羅 | Mabuterol | 56341-08-3 |
1ST1313 | 氯丙那林 | Clorprenaline | 3811-25-4 |
1ST1311 | 西布特羅 | Cimbuterol | 54239-39-3 |
1ST1319 | 班布特羅 | Bambuterol | 81732-65-2 |
1ST1317 | 溴布特羅 | Bromobuterol | 41937-02-4 |
1ST1318 | 克倫普羅 | Clenproperol | 38339-11-6 |
1ST1365A
| 馬賁特羅鹽酸鹽 | Mapenterol hydrochloride | 54238-51-6 |
1ST1361 | 羥甲基克侖特羅 | Clenbuterol-hydroxymethyl | 38339-18-3 |
| 福馬特羅 | | |
1ST1367 | 克倫潘特 鹽酸鹽 | Clenpenterol hydrochloride | 37158-47-7 |
1ST1328 | 苯乙醇胺A | Phenylethanolamine A | 1346746-81-3 |
注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標。
將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。但因為考慮對人體會產(chǎn)生副作用，各國開放使用的標準不一。瘦肉精是一類藥物，而不是一種特定的物質(zhì)，是指能夠促進瘦肉生長的飼料添加劑。任何能夠促進瘦肉生長、抑制肥肉生長的物質(zhì)都可以叫做“瘦肉精”。目前，能夠?qū)崿F(xiàn)這種功能的物質(zhì)是一類叫做β-受體激動劑的藥物，比如在中國造成中毒的克侖特羅（clenbuterol）和美國允許使用的萊克多巴胺/又譯雷托巴胺（Ractopamine）。
瘦肉精在上海曾經(jīng)引發(fā)了幾百人的中毒事件。而在臺灣，由于從美國進口的豬肉里含有健康的肉瘦肉精，幾乎挑起一場政治爭端。由于西方國家一般不消費動物內(nèi)臟（豬肉一般不含瘦肉精，但內(nèi)臟特別是肝臟則會殘留瘦肉精），因而在美國、加拿大、新西蘭等國，瘦肉精這類物質(zhì)的使用是合法的。.
引言
β-受體激動劑主要用于治療人、畜支氣管哮喘和支氣管痙攣。在用于畜牧飼喂時被非法用于促進動物生長，減少脂肪沉積，提高瘦肉率的作用。人類長期食用含β-受體激動劑殘留的食物可能會引起中毒，并對健康造成極大的傷害。目前，我國禁止在使用動物的飼養(yǎng)中使用。由農(nóng)業(yè)部發(fā)布的國家標準《豬尿中β-受體激動劑多殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（農(nóng)業(yè)部1025號公告-11-2008）》和農(nóng)業(yè)行業(yè)標準《動物尿液中11中β-受體激動劑的檢測（農(nóng)業(yè)部1063號公告-3-2008）》，對動物尿液中β-受體激動劑液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法進行了規(guī)定。
本實驗依據(jù)農(nóng)業(yè)部1025號公告-11-2008和農(nóng)業(yè)部1063號公告-3-2008中的前處理方法，使用液相色譜質(zhì)譜外標法定量，并進行簡單的可行性驗證。
樣品前處理
準確量取5 mL尿樣與50 mL離心管內(nèi)，加入0.5 mL2 mol/L的乙酸銨緩沖液(pH=5.2），加入40 μL葡萄糖醛苷酶和芳基硫酸酯酶，漩渦混勻，37℃避光水浴震蕩16 h。10000 rpm離心10 min，取上清液與另一50 mL離心管內(nèi)，用5 mol/LNaOH 調(diào)節(jié)pH值9.8，加入10 mL異丙醇-乙酸乙酯，加入約2 g固體氯化鈉，漩渦震蕩10 min，5000 rpm離心10 min。以10 mL異丙醇-乙酸乙酯再次提取，合并兩次上清液，50℃旋轉(zhuǎn)蒸干，以5 mL 2mol/L乙酸銨溶液溶解，備用。
取備用液過MCX柱以5 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫。洗脫液在50℃下氮氣吹干。用1 mL0.2%甲酸水溶液溶解，待測，過0.22 μm濾膜過濾，待測。
液相色譜條件
流動相
A：含5 mM甲酸銨和0.1%甲酸水溶液
B：乙腈
色譜柱
Phenomenex KinetexC18 4.6×100mm 2.6 μm 或相當
柱溫
40℃
梯度時間表
質(zhì)譜條件
TripleQuad? 6500
新型的IonDrive?專利技術(shù)貫穿多組件，以及新設(shè)計的高能檢測器HED+，提供超寬的定量線性動態(tài)范圍，無可比擬的定量分析靈敏度，無與倫比的數(shù)據(jù)準確性和重現(xiàn)性?？膳c離子淌度差分技術(shù)SelexION?匹配，提高選擇性。
離子源：具備電噴霧接口的Turbo V?離子源
極性：正離子模式，離子源相關(guān)參數(shù)如下：
CUR:35.00
TEM:700.00
GS1:60.00
GS2:55.00
IS:5500.00
化合物離子對信息
總結(jié)
本方法基于國家標準《豬尿中β-受體激動劑多殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（農(nóng)業(yè)部1025號公告-11-2008）》和農(nóng)業(yè)行業(yè)標準《動物尿液中11中β-受體激動劑的檢測（農(nóng)業(yè)部1063號公告-3-2008）》，使用LC-MS/MS法測定動物源食品中多種β-受體激動劑殘留的測定。經(jīng)驗證，適用于SCIEX Triple Quad? 3500, 3200, 4000系列， 4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于日常分析。
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