蜂王漿中土霉素等的殘留量測定
來源：SCIEX
此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：
產(chǎn)品號 | 產(chǎn)品名稱 | Product Name | CAS# |
1ST4111 | 土霉素 | Oxytetracycline | 79-57-2 |
1ST4110 | 金霉素 | Chlortetracycline | 57-62-5 |
1ST4102 | 四環(huán)素 | Tetracycline | 60-54-8 |
1ST4122 | 強(qiáng)力霉素 | Doxycycline | 564-25-0 |
注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。
我國是世界上蜂王漿的主要產(chǎn)地，也是蜂王漿的出口大國和消費(fèi)大國。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明，蜂王漿是理想的天然保健品。
蜂王漿（royal jelly），又名蜂皇漿、蜂皇乳、蜂王乳、蜂乳，是蜜蜂巢中培育幼蟲的青年工蜂咽頭腺的分泌物，是供給將要變成蜂王的幼蟲的食物，也是蜂王終身的食物。所謂蜂王漿就是青壯年蜜蜂食用花粉后分泌的一種乳狀物，此乳狀物就像哺乳動物的乳汁并且極具營養(yǎng)價值和免疫功能而且含有極高的長壽因子，蜜蜂和蜂王在卵期是一樣的，孵化后吃三天蜂王漿以后改為吃蜂蜜和花粉的長成蜜蜂，孵化后一直食用蜂王漿的長成蜂王，蜜蜂的壽限在一至六個月而蜂王因一直食用蜂王漿一般能活五到七年。蜂王漿的顏色是根據(jù)蜜蜂食用花粉的不同而稍有改變一般分為乳白色和微黃色。
四環(huán)素類（Tetracyclines,TCs）是由鏈霉菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素，在食品工業(yè)中常被廣泛應(yīng)用于預(yù)防和治療動物疾病。在蜂王漿生產(chǎn)期，給產(chǎn)漿群蜜蜂以治療劑量飼喂四環(huán)素，會造成蜂王漿中四環(huán)素殘留。由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的《蜂王漿中土霉素，四環(huán)素，金霉素，強(qiáng)力霉素的殘留量測定》（GB/T 23409-2009）標(biāo)準(zhǔn)對蜂王漿中四環(huán)素類抗生素的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法以及殘留量進(jìn)行了規(guī)定。
本實(shí)驗(yàn)依據(jù)GB/T23409-2009建立蜂王漿中四環(huán)素類藥物的液相色譜質(zhì)譜檢測方法，外標(biāo)法已經(jīng)能夠滿足檢測要求并且簡單方便，所以本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法定量，并對此方法可行性進(jìn)行了驗(yàn)證。
樣品的前處理
稱取2.0 g（精確到0.001 g）樣品，置于50 mL離心管中，加入15 mL 1%的三氯乙酸溶液，1000 rpm渦旋混合1min，于6500 rpm離心5 min，取上清液10 mL，用1 mol/L Na2HPO4調(diào)節(jié)PH值為6-7，將溶液通過SPE小柱，待樣液完全流出后，依次用5 mL水和5 mL 5%甲醇水溶液淋洗，棄去全部流出液。減壓抽干小柱5 min，最后用5mL甲醇洗脫。用1 mL甲醇水（3:7, v/v）溶液溶解殘渣，過0.45μm濾膜，洗脫液用低于40℃氮?dú)獯蹈?，待測。
液相條件
ExionLC? AD是一款具有可擴(kuò)展性、耐用性、超低交叉污染能力的液相色譜系統(tǒng)；其性能可滿足最苛刻的液相色譜方法開發(fā)要求，而且使得樣品分析應(yīng)用變得更加簡單。該液相色譜系統(tǒng)秉承了SCIEX公司40多年的LC-MS新技術(shù)和服務(wù)體系。
?在3種不同清冼進(jìn)樣針模式下，都能達(dá)到幾乎零交叉污染水平
?每次進(jìn)樣循環(huán)時間不超過14秒
?自動進(jìn)樣器具有制冷功能，樣品瓶容量大100位（2 mL）或者2塊微孔板
?最高耐壓大于18000 psi
?最大流速5 mL/min
?柱溫箱最高溫度可達(dá)到150 ℃
?可擴(kuò)展性選擇帶6塊微孔板的高通量自動進(jìn)器及可選擇的檢測器
流動相
A: 水（0.1% 甲酸）B: 乙腈（0.1% 甲酸）
色譜柱
Phenomenex Luna C18 2.00×150 mm 3u或相當(dāng)梯度洗脫
柱溫
40℃
梯度時間表
質(zhì)譜條件
Triple Quad? 6500
新型的IonDrive?專利技術(shù)貫穿多組件，以及新設(shè)計的高能檢測器HED+，提供超寬的定量線性動態(tài)范圍，無可比擬的定量分析靈敏度，無與倫比的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性?？膳c離子淌度差分技術(shù)SelexION?匹配，提高選擇性。
離子源
具備電噴霧接口的TurboV?離子源
極性
正離子模式，離子源相關(guān)參數(shù)如下：
CUR: 20.0
TEM: 450.0
GS1: 60.0
GS2: 60.0
IS: 5500.0
化合物離子對信息如下表所示：
同時檢測蜂王漿中4中四環(huán)素類抗生素總離子流色譜圖：
總結(jié)
該方法基于（GB/T23409-2009），使用LC-MS/MS法進(jìn)行蜂王漿中四環(huán)素類抗生素的測定，并且通過驗(yàn)證可用于各種蜂產(chǎn)品基質(zhì)中四環(huán)素的定量、定性分析。數(shù)據(jù)庫經(jīng)驗(yàn)證適用于SCIEX Triple Quad? 3500、3200，4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行該類物質(zhì)的日常分析。
如需訂購或者獲取更多產(chǎn)品信息，請聯(lián)系我們：
電話：022-65378550
QQ：2850791078
Email：sales@altascientific.com
