《水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝產(chǎn)物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中前處理及儀器方法
來源：SCIEX
阿爾塔科技可提供該方法中的標(biāo)準(zhǔn)品：
| 產(chǎn)品號 | 產(chǎn)品名稱 | Product Name | CAS# |
| 1ST4205 | 氨基脲 | Semicarbazide | 57-56-7 |
| 1ST4205CN | 氨基脲-13C,15N | SEM-13C15N | NA |
| 1ST4201 | 3-氨基-2-惡唑烷酮 | AOZ | 80-65-9 |
| 1ST4201D4 | 3-氨基-2-噁唑烷酮-d4 | AOZ-d4 | 1188331-23-8 |
| 1ST4204A | 1-氨基-2-乙內(nèi)酰脲鹽酸鹽 | 1-Aminohydantoin hydrochloride | 2827-56-7 |
| 1ST4204C3 | 1-氨基-2-乙內(nèi)酰脲-13C3 | AHD-13C3 | 957509-31-8 |
| 1ST4203 | 5-甲基嗎啉-3-氨基-2-惡唑烷基酮 | AMOZ | 43056-63-9 |
| 1ST4203D5 | 3-氨基-5-嗎啉甲基-2-噁唑烷酮-d5 | AMOZ-d5 | 1017793-94-0 |
注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。
2006年11月17日，上海市公布了對30件冰鮮或鮮活多寶魚的抽檢結(jié)果，30件樣品中全部被檢出硝基呋喃類代謝物。而人體長期大量攝入硝基呋喃類化合物，存在致癌的可能性。針對水產(chǎn)品中硝基呋喃的檢測，農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006《水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝產(chǎn)物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》發(fā)布。
通常建立液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS/MS）方法時(shí)需要使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行MRM質(zhì)譜方法優(yōu)化，包括母離子、子離子以及相應(yīng)的電壓參數(shù)，費(fèi)錢、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力。本方法針對農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006中硝基呋喃代謝物及其內(nèi)標(biāo)，建立了MRM離子對信息、質(zhì)譜參數(shù)、液相條件，省去了優(yōu)化步驟，可直接用于水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物殘留量的測定。
前處理概要
參照農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006，樣品肌肉組織中殘留的硝基呋喃類蛋白結(jié)合代謝物在酸性條件下水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，經(jīng)乙酸乙酯液－液萃取凈化后，液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。
液相條件
色譜柱: C18柱，2.1×100mm，3 μm
柱溫: 40℃
進(jìn)樣量:10 μL
流速:0.3mL/min
流動(dòng)相
A：0.1%甲酸水溶液
B：0.1%甲酸乙腈溶液
梯度洗脫
質(zhì)譜條件
離子源:具備電噴霧接口的TurboV?離子源
極性
正離子模式，
離子源相關(guān)參數(shù)如下：
CUR:40.00
TEM:600.00
GS1:60.00
GS2:60.00
IS:5500.00
檢測物及其同位素內(nèi)標(biāo)離子對信息如下：
本方法優(yōu)勢
(1) 化合物母離子和子離子信息、碰撞能量等關(guān)鍵質(zhì)譜參數(shù)、液相條件——快速建立方法，極大地減少客戶摸索條件的難度；
(2) 方法可隨檢測項(xiàng)目增加或減少檢測化合物——貼合客戶的檢測項(xiàng)目；
(3) 多種可選報(bào)告模板——方便用戶提供多種格式的報(bào)告。
總結(jié)
上述方法可完全適用于農(nóng)業(yè)部783號公告-1-2006《水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝產(chǎn)物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，該法適合Sciex公司Triple Quad? 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行該類物質(zhì)的日常分析。
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